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一、水質(zhì)COD氨氮總磷的檢測應準備： 1、待測水樣、蒸餾水、廢液杯、潔凈燒杯等。 2、 1mL、2mL 和 5mL 移液器多支，或 1mL 和 5mL 移液器各一支。 3、水質(zhì)COD氨氮總磷快速檢測儀一套，包括： 3-1.COD氨氮總磷快速測定儀一臺 3-2.多功能快速消解儀一臺 3-3.幾支比色管 3-4.COD預制試劑一套、氨氮試劑一套、總磷試劑一套 3-5.比色架、保護罩、清潔布、電源線等配件 二、 試劑的配置和儲存 1、COD試劑：無需配置，直接使用，避光保存。 2、氨氮試劑：無需配置，直接使用，避光保存。 3.總磷試劑： 3-1.總磷試劑 (1) 100個樣品：將整袋試劑溶解在100mL蒸餾水中；保持新鮮和冷藏。 3-2.總磷試劑 (2) 100個樣品：將整袋試劑溶解在20mL蒸餾水中；保持新鮮和冷藏。 3-3.總磷試劑 (3) 100 個樣品：試劑瓶裝，無需配置。 三、測量步驟和方法 COD測定 1、打開消解儀電源，選擇COD消解方式（165℃.15min）。 1-2.打開主機電源并預熱。 1-3.在比色管架中準備幾個 COD 預制試劑管。 （200mg/L 為低范圍，200mg/L 以上為高范圍） 1-4.準確量取2ml蒸餾水，加到空白反應管中。 （低和高范圍需要分別做空白） 2、準確吸取每份水樣，分別加入到其他反應管中。 a.水樣COD值為0-200mg/L時，取2ml水樣加入低量程預制試劑中； b.當水樣的COD值為200-1000mg/L時，取2ml水樣加入到高效預制試劑中； c.當水樣COD值為1000-10000mg/L時，將水樣稀釋10倍后，取2ml水樣加入到高濃度在該范圍的預先制備的試劑中； d.蓋好并搖勻； 當消解器達到溫度時，蜂鳴器會短促鳴響，將消解管插入消解孔，蓋上保護蓋，按下“OK”鍵，消解儀開始計時消解。 氨氮的測定 1-1.打開主機電源并預熱。 1-2.在比色管架中準備一些干凈干燥的比色管。 1-3.準確量取5ml蒸餾水，加入空白反應管中。 1-4.準確吸取每份水樣，依次加入其他反應管中。 1-5.當水樣氨氮值為0-5mg/L時，取5ml水樣。 1-6.5-50mg/L時，取0.5ml水樣，加入4.5ml蒸餾水。 2、每個消解管依次加入試劑 2-1.依次加入0.1ml（2滴）氨氮試劑（1），搖勻。 （包括相應的空白）。 2-2.依次加入0.15ml（3滴）氨氮試劑（2）（包括相應的空白）。 2-3.蓋上蓋子搖勻，靜置10分鐘顯色。顯色完成后，將比色管擦拭干凈，選擇相應曲線。 3、曲線選擇： 04號曲線 氨氮L：0-5mg/L 05號曲線 氨氮H：5-50mg/L 3-1.選擇曲線后，將空白插入比色池，按OK，空白界面顯示穩(wěn)定值后，再次按OK。 3-2.取出空白樣品，放入樣品，按確認鍵進入樣品測量界面，再按確認鍵，等待進度條走完，顯示值為樣品濃度值，即測量完成。 總磷的測定 1、打開消解儀電源，選擇總磷消解方式（125℃.30min）。 1-2.打開主機電源并預熱。 1-3.在比色管架中準備幾個干凈干燥的比色管。 1-4.準確量取5ml蒸餾水，加入空白反應管中。 2-1.準確吸取每份水樣，依次加入其他反應管中。 a.當水樣總磷值為0-2mg/L時，取5ml水樣。 b. 2-20mg/L時取0.5ml 水樣并加入 4.5ml 蒸餾水。 2-2.每個消解管依次加入總磷試劑（1）（含空白）1ml 2-3.擰緊消化管蓋，搖勻； 2-4.消解儀達到溫度后，蜂鳴器短鳴一聲，將消解管插入消解孔，蓋上保護蓋，按“OK”鍵，消解儀開始對消解計時。 2-5.消解完成后，消解儀的蜂鳴器會長鳴。按任意鍵取消長鳴聲。將消解管置于消解管架上冷卻至室溫（自然冷卻或水冷均可） 2-6.冷卻至室溫后，依次加入總磷試劑（2）0.2ml（4滴），蓋上蓋子搖勻，靜置30S； （包括空白） 2-7.依次加入0.3ml（6滴）總磷試劑（3），蓋上蓋子搖勻，靜置顯色10min。 3、顯色完成后，將消解管擦拭干凈，選擇相應曲線。 曲線選擇： 06號曲線 總磷L：0-2mg/L 07號曲線 總磷H：2-20mg/L 3-1. 選擇曲線后，將空白插入比色池，然后按 OK?？瞻捉缑骘@示穩(wěn)定值后，再次按OK。 3-2。取出空白樣品，放入樣品，按確認鍵進入樣品測量界面，再按確認鍵，等待進度條走完，顯示值為樣品濃度值，即測量完成。 四、 水樣的采集和儲存 如果水樣采集后不能及時測量，水樣應按如下處理。 COD：采集水樣后，應加入硫酸調(diào)節(jié)pH至＜2，以抑制微生物的活性。樣品應盡快分析，如有必要，應在 4°C 下冷藏并在 48 小時內(nèi)測量。 氨氮：水樣收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，應盡快分析。儲存時，加入硫酸酸化水樣至pH＜2，2-5℃可保存7天。 總磷：水樣采集后，用硫酸酸化至pH≤1保存?？扇苄哉姿猁}的測定，不添加任何防腐劑，2-5℃陰涼處保存，24小時內(nèi)分析。 總氮：收集水樣后，用硫酸酸化至 pH＜2，在 24 小時內(nèi)進行測量。 五、儀器校準 制備相應的標準樣品，稀釋至一定濃度，按水樣測量操作，在儀器上相應曲線下進行測量，驗證儀器的準確性。 （必須在試劑配制準確、操作正確的情況下才能有效）
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