水中高錳酸鹽指數(shù)一般用于檢測濃度比較低的化學(xué)需氧量值,如自來水、井水等比較干凈的水質(zhì)。這種水質(zhì)的化學(xué)需氧量相對較低。用高錳酸鉀氧化水樣中的某些有機物和無機還原性物質(zhì)要比鉻法更方便。我們的主要目的是通過水中高錳酸鹽指數(shù)的檢測步驟,讓大家可以熟練掌握高錳酸鉀標準溶液的制備和校準,以及清水中高錳酸鹽指數(shù)的測量原理和方法。 水中高錳酸鹽指數(shù)的檢測原理 水樣在酸性條件下,加入已知量的KMnO4,在沸水浴中加熱30min,高錳酸鉀將水樣中的某些有機物和無機還原性物質(zhì)氧化,反應(yīng)后加入過量的草酸鈉Na2C2O4還原剩余的高錳酸鉀,再用高錳酸鉀標準滴定溶液回滴過量的草酸鈉。通過計算得出水樣中高錳酸鹽指數(shù)。 檢測水中高錳酸鹽指數(shù)所用的儀器和試劑 (1)25mL酸式滴定管,250mL錐形瓶,100mL移液管,10mL移液管,10mL量筒,電爐,玻璃珠若干。 (2)高錳酸鉀貯備液c(KMnO4,)≈0.1moL/L稱取3.2g高錳酸鉀溶于蒸餾水并稀釋至1200mL,煮沸,使體積減至1000mL左右,放置過夜。用G-3號砂心漏斗過濾后,濾液貯于棕色瓶中,避光保存 (3)高錳酸鉀標準滴定溶液c(KMnO4)≈0.01mo/L吸取100mL高錳酸鉀標準貯備液于1000mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至標線,混勻,避光保存。使用當(dāng)天應(yīng)標定其濃度。 (4)草酸鈉貯備液c(Na2C2O4)=0.1000mol/L準確稱取0.6705g經(jīng)120℃烘干2h并放冷的草酸鈉溶解于蒸餾水中,移入1000mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至標線,混勻。 (5)草酸鈉標準溶液(Na2C2O4)=0.1000mol/L 吸取上述草酸鈉貯備10.00mL于100mL容量瓶中,用水稀釋至標線,混勻。 (6)1:3硫酸溶液在不斷攪拌下,將100mL密度為1.84g/mL的濃硫酸慢慢加人到300mL水中。 檢測高錳酸鹽指數(shù)的步驟 1、高錳酸鉀標定溶液的標定 將50mL蒸餾水和5mL1:3硫酸溶液依次加入250mL錐形瓶中,然后用移液管加10.00mL0.01000mol/L草酸鈉標準溶液,加熱至70~85℃,用0.01mol/L高錳酸鉀標準滴定溶液滴定。溶液由無色至剛出現(xiàn)淺紅色,為滴定終點。計算高錳酸鉀標準滴定溶液的準確濃度。 2、水樣測定 (1)取樣清潔透明水樣取樣100mL;混濁水取10~25mL,加蒸餾水稀釋至100mL將水樣置于250mL錐形瓶中。 (2)加入5mL1:3硫酸溶液,用滴定管準確加入10.00mL0.01mol/L高錳酸鉀標準滴定溶液(V1),搖勻,并投入幾粒玻璃珠,加熱至沸騰,開始計時,準確煮沸10min。如紅色消失,說明水中有機物含量太多,則另取較少量水樣用蒸餾水稀釋2~5倍(至總體積100mL)。再用1、2步驟進行重做。 (3)煮沸10min后趁熱用移液管準確加入10.00mL0.01000mol/L草酸鈉標準溶液(V2)搖勻,立即用0.01mol/L高錳酸鉀標準溶液滴定至微紅色。記錄消耗高錳酸鉀標準溶液的量(V’1)。然后根據(jù)公式計算出高錳酸鹽指數(shù)。
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